(1)甲醛檢測機構(gòu)單位上門服務(wù)室內(nèi)甲醛檢測的AHMT比色法測定
1、原理
甲醛檢測機構(gòu)單位上門服務(wù)室內(nèi)甲醛檢測被吸收液吸收，在堿性溶液中與4- 氨基 -3- 肼基 -5- 巰基 -1,2,4- 三嗪(ahmt)反應(yīng)，然后被高碘酸鉀氧化成紫紅色化合物，其顏色與室內(nèi)甲醛檢測含量成正比，用比色法定量測定室內(nèi)甲醛檢測含量。
甲醛檢測機構(gòu)單位上門服務(wù)測定范圍:如果采樣體積為20L，質(zhì)量濃度的測定范圍為0.01 ~ 0.16mg/m。
檢出限為0.13μg。
2、儀器和設(shè)備
(1)氣泡吸收管：有5ml和10ml校準線。
（2） 空氣采樣器：流量范圍 0 至 2L/分鐘。
(3)帶塞子的比色管:10毫升。
(4)分光光度計:波長550nm，配10mm比色皿。
3、甲醛檢測機構(gòu)單位上門服務(wù)試劑和材料
（1）吸收液：稱取1g三乙醇胺，0.25偏重亞硫酸鈉和0.25g乙二胺四乙酸二鈉溶于離子水中并稀釋至1000mL。
(2)氫氧化鉀溶液(5mol/L)：取28g氫氧化鉀溶解于蒸餾水中。
（3）AHMT溶液：將0.25克高棉溶解在0.5mol/L鹽酸溶液中，并稀釋至50mL，該溶液放在棕色試劑瓶中，變暗后，可儲存半年。
（4） 1.5%高碘化鉀溶液：在100mL 0.2mol氫氧化鈉溶液中服用1.5g KI04，在水浴中加熱溶解。
[ c (1/2i2) = 0.1000 mol/l ] : 重30g 碘化鉀，溶解25ml 水，加入127g 碘。當?shù)馔耆芙鈺r，用水將容量設(shè)置為1000毫升。在一個黑暗的地方儲存在一個棕色的瓶子里。
(6)1毫升/升氫氧化鈉溶液:稱取40克氫氧化鈉，溶于水中，稀釋至1000毫升。
（7）0.5mol／L硫酸標準溶液：取28mL濃硫酸進行緩慢發(fā)展加入一些水中，冷卻后，稀釋至1000mL。
(8)硫代硫酸鈉標準溶液[c(Na2S203)=0.1000mol/L]：二氧化硫測定中硫代硫酸鈉標準溶液的制備及校準方法。
（9）0.5%淀粉溶液：0.5克可溶性淀粉，將少量水放入糊中，再加入100mL開水，煮沸2至3分鐘，使溶液透明。冷卻后，加入0.1克鹽酸或0.4克氯化鋅保存。
（10）室內(nèi)甲醛檢測標準儲存液：取2.8mL含量36%至38%的室內(nèi)甲醛檢測溶液，放入1L容量瓶中，稀釋水到量表。這種1mL溶液相當于約1毫克室內(nèi)甲醛檢測。確切濃度由以下碘測量方法確定。
室內(nèi)甲醛檢測標準儲備溶液的校準: 準確測量待校準的20.00 ml 室內(nèi)甲醛檢測標準儲備溶液，并將其放入250 ml 碘量瓶中。加入20.00 ml [ c (12i2) = 0.1000 mol/l ]碘溶液和15 ml 1mol/l 氫氧化鈉溶液，靜置15分鐘，加入0.5 mol/l 硫酸溶液，靜置15分鐘，然后用[ c (na2s203) = 0.1000 mol/l ]硫代硫酸鈉溶液滴定，直至溶液變成淡黃色，加入1 ml 0.5% 淀粉溶液，滴定至藍色褪色。記錄硫代硫酸鈉溶液的容量(v2，ml)。同時，記錄硫代硫酸鈉標準溶液(v 1，ml)的體積。室內(nèi)甲醛檢測溶液的濃度按下列公式計算:
室內(nèi)甲醛檢測溶液的質(zhì)量濃度(mg/ml) = (v1-v2) xc0x15/20
式中 V1—試劑耗[c（Na2S203）=0.1000mol／L]硫代硫酸鈉標準溶液的體積，mL；
V2-室內(nèi)甲醛檢測標準備用溶液用量[e(Na2S203)=0.1000mol/L]硫代硫酸鈉溶液體積，mL
硫酸鉀溶液的確切物質(zhì)濃度：
15—室內(nèi)甲醛檢測的當量；
室內(nèi)甲醛檢測標準溶液體積，毫升。
二次平行滴定的誤差應(yīng)小于0.05ml，否則應(yīng)重新校準。
（11）室內(nèi)甲醛檢測質(zhì)量標準進行溶液：臨用時，將室內(nèi)甲醛檢測生產(chǎn)標準知識貯備一些溶液可以用水需要稀釋成1.00mL含10μg室內(nèi)甲醛檢測、立即再取此溶液10.00mL，加入100mL容量瓶中，加入5mL吸收培養(yǎng)原液，用水定容至100mL，此液1.00mL含1.00μg室內(nèi)甲醛檢測，放置30min后，用于自己配制技術(shù)標準色列管。此標準不同溶液可穩(wěn)定24h。
4、采樣
用一個系統(tǒng)內(nèi)裝5mL吸收液的氣泡吸收管，以1.0 L／min流量，采氣20L。并記錄進行采樣時的溫度和大氣壓。
5、甲醛檢測機構(gòu)單位分析步驟
主要研究結(jié)果如下：(1)繪制標準曲線：選用7根帶插頭的比色管，按表4-1制備標準色管。
表4—1 室內(nèi)甲醛檢測標準色列
管號
0
1
2
3
4
5
6
甲醛檢測機構(gòu)單位標準溶液/mL
0.00
0.10
0.20
0.40
0.80
1.20
1.60
吸收溶液/ mL
2.00
1.90
1.80
1.60
1.20
0.80
0.40
室內(nèi)甲醛檢測含量/μg
0.00
0.20
0.40
0.80
1.60
2.40
3.20
每根管子加1.0mL 5mol 5mol/L氫氧化鉀溶液，1.0mL 0.5%AHMT溶液，蓋上管塞，輕輕倒置三次，放置20分鐘，加入0.3mL 1.5%高碘酸鉀溶液，充分搖動并放置5分鐘。使用波長為 550nm 的 10mm cuvette，以水為比，確定每個管子的吸水性。室內(nèi)甲醛檢測含量為水平坐標，吸收為坐標，繪制標準曲線，計算標準曲線的坡度，計算因子B（sg/吸收）由斜坡的反向作為樣本測量。
（2）甲醛檢測機構(gòu)單位上門服務(wù)樣品進行測定：采樣后，補充企業(yè)吸收液到采樣前的體積。準確吸取2mL樣品通過溶液于10mL比色管中，按制作技術(shù)標準工作曲線的操作方法步驟可以測定吸光度。
在對每批樣品進行測定的同時，以2ml 未采樣吸收溶液同步測定試劑空白值。
(1)將采樣體積轉(zhuǎn)換為標準狀態(tài)下的采樣體積。
（2）室內(nèi)甲醛檢測質(zhì)量濃度按下式進行計算：
ρ=[（A-A0）BS/V0] XV1/V2
在公式ρ-空氣中的室內(nèi)甲醛檢測中，毫克/立方米
A - 樣品溶液的吸收性;
A0ー空白溶液的吸光度;
Bs-計算系數(shù)，μg/吸光度，通過用標準溶液繪制標準曲線獲得
標準狀態(tài)下的取樣體積為 l;
V1—取樣時吸收溶液的體積，ml；
V2—分析計算時取樣品進行體積，mL。
浙公網(wǎng)安備 33018502002127號
